14.7. Определение наличия аммиака в рассоле и циркуляционной воде

Для определения наличия аммиака в рассоле и циркуляционной воде существуют следующие три способа.

1. При первом способе берут в колбу 250 см3 рассола или циркуляционной воды (если рассол кислый, предварительно прибавить в рассол едкого натра или гашеной извести), соединяют колбу по паровой части с сосудом, охлаждаемым водой и нагревают. Пары кипящей жидкости конденсируются в сосуде и образуют отгон. Отгоняют примерно 50 см3, из отгонной части берут 5 см3 и прибавляют 1,2 см3 реактива Несслера.

Раствор Несслера приготовляют следующим образом. Взбалтывают 4,4 г йодистого калия и 1,6 г сулемы (или 2,15 г бромной ртути) со 100 см3 дистиллированной воды, свободной от аммиакй, и нагревают до кипения, пока не получится прозрачный раствор. Затем к нему по каплям прибавляют насыщенный на холоде раствор сулемы (или бромной ртути) до начала образования красного нёисчезающего осадка, после чего прибавляют 20 г едкого кали (или 15 г едкого натра), 125 см3 воды и еще несколько капель сулемы (бромной ртути). Жидкости дают возможность отстояться 5 — 10 дней, после чего осторожно сливают прозрачный раствор светло-желтого цвета. Если образовался значительный осадок, раствор фильтруют.

В случае наличия аммиака получается красно-бурый осадок при содержании 0,1 мг аммиака в 10 см3. Раствор хранят в хорошо закупоренной бутылке, защищая его от воздействия аммиака.

2. При втором способе вместо реактива Несслера используют индикаторную бумагу. Если в испытываемой среде аммиак отсутствует, то в отгоне происходит изменение окраски индикатора, как от щелочи (красная окраска).

3. Если рассол или циркуляционная вода не кислые и в них не прибавляют щелочь, то присутствие аммиака устанавливают индикаторной бумагой, причем отгонку не производят, а рассол предварительно отфильтровывают (индикаторная бумажка при наличии аммиака окрасится в красный цвет).